乙酰丙酸以其特有的多官能團(tuán)成為人們研究的熱點(diǎn)， 乙酰丙酸分子中含有一個羰基和一個羧基. 有良好的化學(xué)反應(yīng)特性， 能進(jìn)行酯化、氧化還原、 取代和聚合等多種反應(yīng)。 它的4 位碳原子是一個不對稱碳原子， 因此還可以進(jìn)行手性合成和拆分。 利用這些特性， 乙酰丙酸可以廣泛用于手性試劑、 生物活性材料、 聚合物、 潤滑劑、 吸附劑、 涂料、 電池、 油墨、 電子產(chǎn)品等領(lǐng)域中。 利用這些優(yōu)良的性質(zhì)可以使乙酰丙酸成為一種新型綠色平臺化合物。

合成乙酰丙酸的方法主要有兩條工藝路線， 第一工藝路線是以生物原料首先獲得糠醛， 在由糠醛進(jìn)一步生成乙酰丙酸。 該法存在步驟多、 工藝條件復(fù)雜、糠醛有毒等缺點(diǎn)正在處于淘汰之中。 第二條工藝路線是將生物質(zhì)原料在無機(jī)酸( 硫酸、 鹽酸等)或其鹽的催化下， 經(jīng)高溫水解直接生成乙酰丙酸。 該法具有工藝簡單、 生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)已成為乙酰丙酸合成的主流方法。

生物質(zhì)合成乙酰丙酸首先要生成糖類才能進(jìn)一步反應(yīng)， 因此， 糖類合成乙酰丙酸是其中很重要的一步。 目前， 利用不同的糖類合成乙酰丙酸已有報(bào)道。赤砂糖是甘蔗制糖生產(chǎn)的末級產(chǎn)品， 其色值高、 非糖雜質(zhì)多。 由于這樣的缺點(diǎn)使得赤砂糖進(jìn)一步處理變得困難， 處理不當(dāng)會影響它的質(zhì)量。 本實(shí)驗(yàn)嘗試?yán)萌然X催化赤砂糖合成乙酰丙酸， 為赤砂糖的利用提供了新的途徑。 三氯化鋁和赤砂糖在乙酰丙酸的相關(guān)研究中均未見報(bào)道。

乙酰丙酸的制備方法：

取一定量的40 g /L 赤砂糖溶液加人200mL 的高壓反應(yīng)釜， 并加入三氯化鋁催化劑， 設(shè)定儀器相關(guān)條件， 反應(yīng)后取出反應(yīng)釜用水冷卻. 過濾， 將濾液定溶于100 m L 容量瓶中并置于冰箱冷藏待測。

乙酰丙酸的測定

反應(yīng)液中的乙酰丙酸用H P L C 測定。 色譜條件:色譜柱: A g ilen t T C -C 18 ( 2 )( 4 . 6m m × 2 5 0m m ， 5μL )柱， 流動相: 乙腈: 磷酸一磷酸二氫鈉緩沖溶液( p H 2. 6)= 15: 85( v:v); 流速: l m L /m in ; 波長268n m ; 進(jìn)樣體積: 20μL; 峰面積外標(biāo)法定量， 色譜圖如圖l所示。

觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果并對比分析，得出結(jié)論：三氯化鋁對赤砂糖制備乙酰丙酸具有較好的催化活性， 最佳的工藝條件為: 赤砂糖濃度為20 g /L 、 反應(yīng)溫度160 ℃、 催化劑加人量為2 g 、 反應(yīng)時(shí)間20 min時(shí)， 在此工藝條件下， 乙酰丙酸的收率最大. 達(dá)到42.59 %。